JACS：可切换溶剂系统中完成纤维素的继续溶解和衍生化

　　开发新的可继续概念，以战胜日益严重的资源可获得性问题已刻不容缓。具有可调资料性质的纤维素衍生物是现有石油衍生聚合物资料的很有出路的生物基替代品。但是，纤维素的化学修饰十分具有挑战性，一般需求严苛的条件和杂乱的增溶或活化过程。因而，开发新式纤维素衍生物的更可继续的办法引起了人们的极大爱好。

　　近来，德国卡尔斯鲁厄理工学院Michael A. R. Meier报导了在DMSO/DBU/CO2可切换溶剂中，完成了纤维素与异硫氰酸酯功用化以组成O-纤维素硫代氨基甲酸酯。

　　关键1.研讨发现，异硫氰酸酯经过 DBU 催化的异氰酸酯与单质硫的硫化反响而原位生成，然后构成了一个单一催化剂的纤维素衍生化串联反响。此外，除了预期的硫代氨基甲酸盐构成外，还观察到草氨基甲酸酯部分的构成。模型反响证明了这一点，其间纤维素被正己醇替代，并在其他相同的反响条件下与十二烷基异硫氰酸酯反响。

　　关键2.研讨人员经过1H NMR、13C NMR、IR光谱证明了除了73 mol %O-n-hexyl-N-n-dodecyl硫代氨基甲酸酯的以外，23 mol %O-n-hexyl-N-n-dodecyl氨基甲酸酯的构成。运用1H NMR、元素剖析和IR光谱定量剖析了组成的O-纤维素硫代氨基甲酸酯中硫代氨基甲酸酯的生成程度。研讨发现，纤维素在可切换溶剂系统中的浓度影响硫代氨基甲酸酯的生成率，导致较高浓度的硫代氨基甲酸酯侧链的摩尔分数较高，副反响较少。

　　关键3.研讨人员用4种不同的替代基组成了一组160种纤维素硫代氨基甲酸酯，经过改动反响物的当量，能够操控替代度在DS31P=0.52~2.16之间，转化率可达85%。此外，用热重剖析和差示扫描量热仪研讨了组成产品的热功用，发现降解温度（Td,5%）在222.2~264.7 °C之间。在-50~210 °C范围内没有观察到玻璃化转变温度。

　　关键4.与分步组成法比较，这种串联反响法在功率和可继续性方面均具有优势，运用的组分可循环运用，DMSO的回收率为91.5%，DBU的回收率为79.1%，异丙醇的回收率为95.6%。这使得在一锅串联过程中组成纤维素硫代氨基甲酸酯的核算E因子为2.95，证明了DMSO/DBU/CO2可切换溶剂系统在DBU的三催化作用下用于纤维素溶解和功用化的多功用性。

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